滴定分析又叫容量分析，是将一种已知准确浓度的标准溶液滴加到被测定物质的溶液中，直到被测定物质与所加标准溶液完全反应为止，然后根据标准溶液的所用体积和浓度计算出物质的含量。液体体积的精密测量，是滴定分析的重要操作，是获得良好分析结果的重要因素，为此，必须了解如何正确使用容量分析仪器。

1、滴定管使用常见问题：


A 洗涤时用手堵住试管颠倒几次洗涤；用蒸馏水洗涤后，不用操作液润洗滴定管，装入操作液时用漏斗，烧杯等仪器；不检验滴定管中是否有气泡；实验完毕后不洗涤滴定管。

正确方法：洗涤时不能用手堵住滴定管口，以免手上油脂污染滴定管内操作液。事先要用操作液润洗滴定管2~3次，diyi次用10ml左右，第二、三次用5ml左右，否则滴定管内洗涤时残存的蒸馏水会稀释溶液，为此，注入操作液约10ml，然后两手平端滴定管，慢慢转动，使溶液流遍全管，再把滴定管竖起，打开滴定管的旋塞，使溶液从开口管的下端流出。如此润洗2-3次，即可装入操作液。注意应将待装操作液直接从贮瓶倒进滴定管，而不要依靠其它仪器。对于橡皮管中的气泡的检验，除目测外，还须对光检查。







洗涤滴定管可先用自来水洗涤，再以蒸馏水洗涤3次，每次洗液不应从下端流出，而是从滴定管上口倒出。碱式滴定管的洗涤与酸式滴定管的要求虽相同，但需要用洗液洗涤时，要将其倒夹在滴定台架上，管口插入洗液瓶中，取下玻璃尖嘴，将乳胶管连接洗耳球，用手轻压玻璃球处乳胶管，吸取洗液至充满全管（勿将洗液吸到乳胶管内）；或将碱式滴定管正常夹在滴定台架上，将乳胶管内玻璃珠向上推至顶住玻璃管，再从上口注入洗液。浸泡几分钟，将洗液放出，再用自来水，蒸馏水涮洗。注意：无论何种滴定管，每次洗涤（操作液润洗除外），将水倒出后应擦干外壁，观察内壁，若不挂水珠，表示洗净。


B 使用前不检验（或不会解决）滴定管是否堵塞或漏水。


正确方法：检验滴定管是否堵漏，方法是：用自来水充满，夹在滴定台架上,静止约2分钟,观察有无水滴渗出。将活塞旋转180度，再检查一次，若前后两次均无水渗出，活塞转动也灵活，即可使用。漏水应重新涂凡士林，条件好的学校可更换；还要检验是否堵塞，堵塞应擦净凡士林并把小孔中的凡士林用滤纸和细丝除掉，涂凡士林的方法是：将活塞取出，用滤纸及干净布将活塞及活塞槽内的水擦干净。

用手指蘸少许凡士林，在活塞的两头涂上薄薄的一层，在离活塞孔近的两旁，少涂一些，以免凡士林塞住塞孔，或者在活塞粗的一端和塞槽细的一端的内壁涂上一薄层凡士林（初学者用此方法较好），将活塞插入活塞槽中并拧紧，同时向同一方向旋转活塞，直到活塞中的油膜均匀透明；如果活塞不配，需重新更换；如发现转动不灵或活塞上出现纹路，表示凡士林涂得不够；若有凡士林从活塞缝内挤出，或活塞孔被堵塞，表示凡士林涂得太多。遇到这种情况，都必须把塞槽和活塞擦干净后重新涂上凡士林；涂上凡士林后，用橡皮圈将活塞栓好，以防活塞脱落打碎。



C 接近读数时，不能控制滴液速度；手指操作不当，出现漏液或碱式滴定管中的玻璃球移位。



正确方法：用酸式滴定管时，左手无名指和小指向手心弯曲，抵住尖嘴，控制掌心不接触活塞小端，要注意不能使手心顶着活塞小端，以防活塞顶出造成漏水，拇指、食指、中指三指平行轻拿活塞柄。转动活塞时，不要把食指或中指伸直，防止产生使活塞拉出的力。操作动作要轻缓，手势要自然。活塞“T”字头与滴定管垂直表示关闭，平行则为Z大流速。因此滴液速度由“T”字头与滴定管夹角决定，夹角小，滴液速度快，随着夹角增大，滴液速度逐渐减少至零。使用碱式滴定管时，应将左手拇指在前，食指在后，挤捏乳胶管（玻璃球的偏上处），使乳胶管的玻璃球之间形成一条缝隙，滴液速度由挤压力的大小控制，注意不能捏在玻璃球的下部，否则放手时橡皮管的管尖会产生气泡。

D 仰视或府视读数，弯液面看不准。滴定管内的气泡不能排除。


正确方法：在装取或放出溶液后的1-2分钟再读数。读数时滴定管可以夹在滴定台上，也可以手拿滴定管上部无刻度部分，应使滴定管垂直（不可拿在装有液体的部分，以免液体和玻璃管膨胀，也不可倾斜）。对于无色溶液或浅色溶液，应读取弯月面下缘实线的Z低点数值。视线要与Z低点在同一水平面上，Z好面对光源。读数时也可以用黑白纸板作辅助，这样弯月面界线十分清晰。若溶液颜色较深，应读液面Z上缘，但初读与终读要一致，否则容易产生误差。滴定管内的气泡：对酸式滴定管可迅速转动活塞，使溶液很快冲出，将气泡带走，如带不走则有老师用酸性重铬酸钾溶液处理。对碱式滴定管，可把橡皮管向上弯曲，利用气泡上浮原理，挤动玻璃珠，使溶液从尖嘴处喷出（注意：尖嘴不能对着人！），气泡即可排除。注意，只有排除气泡后才可以读数。