一、日常维护:
1、定期清洗单向阀:将单向阀卸下,一般先用纯净水超声10分钟,然后用异丙醇超声10分钟;也可直接用异丙醇超声10分钟。
2、定期清洗吸滤头:将吸滤头卸下,一般先用纯净水超声10分钟,然后用异丙醇超声10分钟;也可直接用异丙醇超声10分钟。
3、定期冲洗检测池:把色谱柱卸下,在流速min的状态下先用纯净水冲洗30分钟,然后再用30%磷酸(色谱级)冲洗30分钟左右,再用超纯水冲洗至流出液为中性,* 后用甲醇冲洗,待用。
二、注意事项:
1. 开始进样前30分钟开氘灯即可,节约灯的能量和使用时间。
2. 流动相的使用和注意事项:①所用流动相必须预先滤过和脱气,流动相一般贮存于玻璃不锈钢容器内。贮存容器一定要盖严,防止溶剂挥发引起组成变化。磷酸盐、乙酸盐缓冲液很易长霉,应尽量新鲜配制使用,不要长期贮存。容器应定期清洗,特别是盛水、缓冲液和混合溶液的瓶子,以除去底部的杂质沉淀和可能生长的微生物;②配制流动相用水需为娃哈哈牌纯净水或经超声过滤后的纯化水,流动相配制好后先用直径为5cm,孔径为um的滤膜,通过沙芯过滤器的过滤,然后在超声仪上超声;③不得将装流动相的容器直接放置与超声仪内,需放与筛网上进行超声。
3. 六通阀的使用和维护注意事项:①样品溶液进样前必须用滤膜过滤,以减少微粒对进样阀的磨损。②转动阀芯时不能太慢,更不能停留在中间位置,否则流动相受阻,使泵内压力剧增,甚至超过泵的* 大压力;再转到进样位时,过高的压力将使柱头损坏。③为防止缓冲盐和样品残留在进样阀中,每次分析结束后应冲洗进样阀。通常可用水冲洗,或先用能溶解样品的溶剂冲洗,再用水冲洗。
4. 色谱柱柱压升高的主要因素:①LC-10AT/20AT/10ATPlus泵的单向阀堵塞。②色谱柱的入口筛板堵塞。③吸滤头堵塞。④PEEK管接口处堵塞。
5. 色谱柱柱压不稳的因素:①泵内有空气。②泵密封垫损坏。③溶剂中的气泡。④系统检漏,找出漏点。
6. 样品峰保留时间漂移的主要因素:①室内温度变化过大。②流动相成分发生变化。③色谱柱未平衡好。④泵中有气泡。⑤该流动相是否适宜此样品的检测。
7. 基线漂移的主要因素:①柱温波动。②流动相不均匀。③流通池被污染或有气体。④检测器出口阻塞。⑤流动相配比不当或流速变化。⑥流动相污染、变质。⑦使用循环溶剂。
8. 检测器灵敏度不够的主要因素:①样品进样量不足。②波长设置不正确。③检测器池窗污染。④检测池中有气泡。⑤电压不稳。⑥流动相流速不合适。
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