陕西实验操作中加热、冷却的方法
时间: 2023-08-31 来源：西安斯坦利化学商城1
一、加热与热源
实验室常用的热源有煤气、酒精和电能。
为了加速有机反应，往往需要加热，从加热方式来看有直接加热和间接加热。在有机实验室里一般不用直接加热，例如用电热板加热圆底烧瓶，会因受热不均匀，导致局部过热，甚至导致破裂，所以，在实验室安全规则中规定禁止用明火直接加热易燃的溶剂。为了保证加热均匀，一般使用热浴间接加热，作为传热的介质有空气、水、有机液体、熔融的盐和金属。根据加热温度、升温速度等的需要，常采用下列手段。
1、空气浴
这是利用热空气间接加热，对于沸点在80℃以上的液体均可采用。把容器放在石棉网上加热，这就是最简单的空气浴。但是，受热仍不均匀，故不能用于回流低沸点易燃的液体或者减压蒸馏。半球形的电热套是属于比较好的空气浴，因为电热套中的电热丝是玻璃纤维包裹着的，较安全，一般可加热至400℃，电热套主要用于回流加热。蒸馏或减压蒸馏以不用为宜，因为在蒸馏过程中随着容器内物质逐渐减少，会使容器壁过热。电热套有各种规格，取用时要与容器的大小相适应。为了便于控制温度，要连调压变压器。
2、水浴
当加热的温度不超过100℃时，最好使用水浴加热，水浴为较常用的热浴。
但是，必须强调指出，当用于钾和钠的操作时，决不能在水浴上进行。
使用水浴时，勿使容器触及水浴器壁或其底部。
如果加热温度稍高于100℃，则可选用适当无机盐类的饱和水溶液作为热溶液。
例如：
盐类 饱和水溶液的沸点（℃）
NaCl 109
MgSO4 108
KNO3 116
CaCl2 180
由于水浴中的水不断蒸发，适当时添加热水，使水浴中水面经常保持稍高于容器内的液面。总之，使用液体热浴时，热浴的液面应略高于容器中的液面。
3、油浴
适用100-250℃，优点是使反应物受热均匀，反应物的温度一般低于油浴液20℃左右。
常用的油浴液有：
①甘油：可以加热到140-150℃，温度过高时则会分解。
②植物油：如菜油、蓖麻油和花生油等，可以加热到220℃，常加入1%对苯二酚等
抗氧化剂，便于久用，温度过高时则会分解达到闪点时可能燃烧起来，所以，使用时要
小心。
③石蜡：能加热到200℃左右，冷到室温时凝成固体，保存方便。
④有机硅油：可以加热到200℃左右，温度稍高并不分解，但较易燃烧。用油浴加热时，要特别小心，防止着火，当油受热冒烟时，应立即停止加热。油浴中应挂一支温度计，可以观察油浴的温度和有无过热现象，便于调节火焰控制温度。
油量不能过多。否则受热后有溢出而引起火灾的危险。使用油浴时要极力防止产生可能引起油浴燃烧的因素。
加热完毕取出反应容器时，仍用铁夹夹住反应容器使其离开液面悬置片刻，待容器壁上附着的油滴完后，用纸和干布揩干之。
4、酸液
常用酸液为浓硫酸，可热至250-270℃，当热至300℃左右时则分解，生成白烟，若酌加硫酸钾，则加热温度可升到350℃左右。
例如：
浓硫酸（比重1.84） 70%（W/W） 60（W/W）
硫酸钾 30% 40%
加热温度 约325℃ 约365℃
上述混合物冷却时，即成半固体或固体，因此，温度计应在液体未完全冷却前取出。
5、砂浴
砂浴一般是用铁盆装干燥的细海砂（或河沙），把反应容器半埋砂中加热。加热沸点在80℃以上的液体时可以采用，特别适用于加热温度在220℃以上者，但砂浴的缺点是传热慢，温度上升慢，且不易控制，因此，砂层要薄一些。砂浴中应插入温度计。温度计水银球要靠近反应器。
6、金属浴
选用适当的低熔合金，可加热至350℃左右，一般都不超过350℃。否则，合金将会迅速氧化。
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