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格式试剂正丁基氯化镁_格式试剂西安厂家

时间: 2023-11-12 来源:西安斯坦利化学商城1

格式试剂正丁基氯化镁_格式试剂西安厂家-正丁基氯化镁的化学式C4H9ClMg,分子量为116.87,英文名称为Butylmagnesium chloride,该物质是常用的格式试剂,常以不同浓度的四氢呋喃溶液进行销售,呈黄色、绿色-棕色至棕色溶液。有关该化合物的物性数据如下:熔点 -17°C,沸点 66°C,密度 0.962 g/mL at 25 °C。因为正丁基氯化镁化学性质十分活泼,与水氧接触会发生剧烈反应,因此该物质需要存放在充有干爽惰性气体的容器内,避免与水分接触,远离氧化剂。


格式试剂还原性:


采用元素分析,红外光谱 (FTIR),X射线光电子能谱(XPS),拉曼光谱,X射线衍射(XRD),固体13C核磁共振波谱(13C MAS NMR),热失重分析(TGA),导电率测试以及原子力显微镜(AFM)等手段对正丁基氯化镁还原的氧化石墨烯进行了系统的表征。结果表明,正丁基氯化镁 可以有效还原氧化石墨烯,随着其用量的增加,氧化石墨烯还原程度增加,碳/氧摩尔比升高,片层间距减小,热稳定性增强,导电率增大,还原后部分氧化石墨烯片层发生聚集。


格式试剂正丁基氯化镁_格式试剂西安厂家-正丁基氯化镁是共价化合物,镁原子直接与碳相连形成极性共价键,碳为负电性端,因此它是极强的路易斯碱,能从水及其它路易斯酸中夺取质子,故其不能与水,二氧化碳接触,相应的制备和引发的反应需要在无水,隔绝空气条件下进行。正丁基氯化镁比较传统的合成方法是用卤代烃和金属镁在无水乙醚或四氢呋喃中制取,以下是详细的实验步骤:


1、格氏反应活化剂的制备


在圆底反应瓶中,氮气保护下,加入500ml干燥甲苯和100g干燥镁屑,再加入1g去氧化层的金属钠,搅拌下加热回流1小时,冷却,制得钠活化的格氏反应活化剂,备用。


2、正丁基氯化镁的制备


2.1、400ml无水四氢呋喃和干燥的1mol1-氯丁烷混合成溶液1,备用;


2.2、1mol镁屑、0.15g上述格氏反应活化剂和400ml无水四氢呋喃加入2000ml带机械搅拌、温度计和高效冷凝管的四口圆底烧瓶中;


2.3、氮气保护下,开搅拌加热至50℃,开始滴加溶液1,约1ml后镁表面有气泡;继续滴加溶液1,反应放热,滴加速度维持反应体系略有回流;


2.4、滴加毕,加热回流1h,冷却,即得正丁基氯化镁格氏试剂;收率98.2%[3]。

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