陕西碳酸钙|陕西碳酸钙价格—氧化镁量的测定—EDTA滴定法--本方法适用于碳酸钙中质量分数>

1.0%的氧化镁量的测定。

2 原理

用三乙醇胺掩蔽少量的Fe3+、Al3+、Mn2+等离子，在pH为10的介质中，以铬黑T为指示剂，用乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液滴定钙镁合量，根据颜色变化判断反应的终点。从中减去钙含量，计算出镁含量的化工钙。

3 试剂

3.1 三乙醇胺溶液，1+3。

3.2 氢氧化钠溶液，100 g/L。

3.3 氨水-氯化铵缓冲溶液，pH10。

3.4 乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液，c(EDTA)约为0.02 mol/L。

配制：称取3.722g乙二胺四乙酸二钠溶于水中，移于500mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。

标定：移取25.00mL锌标准溶液，加入约75mL水，用0.1g/mL氢氧化钠溶液中和至呈微碱性反应，然后加入2mL氨水—氯化铵缓冲溶液，混匀。加入3滴铬黑溶液呈酒红色，以EDTA标准滴定溶液滴至溶液呈亮蓝色。

按下式计算EDTA标准滴定溶液的浓度：

式中： —标定后EDTA标准溶液的浓度，mol/L;

—0.01000mol/L锌标准溶液的体积，mL;

—移取0.01000mol/L锌标准溶液的体积，mL;

—滴定时消耗EDTA标准溶液的体积，mL。

3.5 铬黑T指示剂。

4 试样

试样需预先在105±5℃下干燥至恒重。

5 操作步骤

5.1 称样

称取约0.6000g试样，精确至0.0002g。

5.2 空白试验

随同试料做空白实验。

5.3 试料溶液准备

将试料置于250mL烧杯中，加少许水润湿(活性碳酸钙产品加少许乙醇润湿)。盖上表面皿，滴加盐酸溶液至试料全部溶解，用中速滤纸过滤并洗涤，滤液和洗液一并收集于250 mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。

5.4 滴定

滴定钙镁合量：用移液管移取25 mL试料溶液，置于250 mL锥形瓶中，加入5 mL三乙醇胺溶液(1+3)、10 mL氨水-氯化铵缓冲溶液、25 mL水和少量铬黑T指示剂，用乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液滴定至纯蓝色为终点。

滴定钙量：用移液管移取25 mL试料溶液，置于250 mL锥形瓶中，加入5mL三乙醇胺溶液(1+3)、25mL水和少量钙试剂羧酸钠盐指示剂，用100 g/L氢氧化钠溶液调成酒红色，并过量0.5 mL，用乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液滴定至纯蓝色为终点。

6 结果计算

按下式计算氧化镁的含量，以质量分数表示：

式中： —氧化镁的质量分数，%;

—乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液浓度，mol/L;

—滴定钙镁合量所消耗乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液的体积，mL;

—滴定钙量所消耗乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液的体积，mL;

—氧化镁的摩尔质量，g/mol， =40.30;

—试料的质量，g。

7 允许差(引自GB 19281-2003)

两个测定值之间的差值应不大于下表所列允许差。

氧化镁的质量分数允许差

≥1.000.1

8 参考文献

[1] GB/T 19281-2003