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实验室小剂量活性物质的猝灭

时间: 2020-11-02 来源:西安斯坦利化学商城1

在处理实验室废弃物前,必须对危险类别了然于胸,这样才能根据操作标准做到安全运输和处理。因此从实验室工作者的安全考虑,不允许累积不明化学品的容器。


通过适当标记瓶体和箱体的成分、危险性、首次倒入容器中废物的日期,从而避免在实验室出现不明成分的物品。如果有需要,每周例行检査容器的周围环境和标签并记录下来。如果出现标签褪色或字迹模糊,及时在瓶子上贴上新标签。

 
文中所描述的处理程序均在通风橱中进行。如有需要,文中将提示使用额外的防护措施。适当的个人防护(实验服,护目镜和合适的手套)必须做好。对于未列入文中的废弃物处理程序,请査阅原始文献,并请教于您的导师。

 
碱金属
 
碱金属与水、常见的羟基溶剂、卤代烃剧烈反应。因此,对碱金属的淬灭反应,应当避免这些物质的存在。通常的方法是控制醇的滴加来实现对碱金属的淬灭,最终的醇碱溶液通常可直接倾入盛废溶剂的容器中。
 
Na
金属Na直接用95%乙醇来淬灭:1)固体废Na应浸没于烃中(最好为矿物油),用锋利的刀将其切成小片,并避免新鲜的剪切面暴露于空气中。2)淬灭过程在三口圆底烧瓶中进行,并配有搅拌器、滴液漏斗、冷凝器和加热套。将三口圆底烧瓶抽真空并充入氮气,然后把切碎的钠片转入到三口圆底烧瓶,按照1g Na用13 mL95%乙醇的比例,以一定的速度滴入使其快速回流。(警告:氢气的产生有导致爆炸的危险。该反应在通风橱内进行,在淬灭装置前放有挡板,并配有适当的防护措施以避免装置爆裂冲出的废气引发燃烧。另外,搅拌装置必须是安全火花型的。)3)一旦乙醇加入的量足够,搅拌装置应当立马开启,边搅拌边回流此混合物直到钠的完全溶解。4)移走热源,以一定的速率滴入等体积的水并确保不再发生回流。5)待溶液冷却后,以6 M H2SO4或HCl中和此溶液。
 
K
金属K的淬灭与Na淬灭的程序、防范措施基本相同,所不同的是按照1g K用21mL低活性的叔丁醇的比例来淬灭K。(警告:金属K可形成爆炸性的过氧化物。切勿用刀切除金属钾暴露于空气中所形成的黄色氧化物外层;即便将K浸没于烃中,也不建议切除黄色氧化物外层,因为这将增加爆炸的危险。)在淬灭K的过程中,如果K溶解速度太慢,极低浓度(百分之几)的甲醇可逐步滴加到回流的叔丁醇中。被氧化物外层覆盖的钾球可直接放入烧瓶中,并用叔丁醇淬灭,由于较低的表面积/体积比,因此该淬灭需要较长的时间。
 
Li
与钠的淬灭程序一样,金属锂的淬灭也是使用95%乙醇。注意比例,lgLi需用30mL95%乙醇来处理,且锂溶于95%乙醇的速率比钠慢
 
氢化物
 
LiAIH4
 
在含有LiAH4反应液的烧瓶中加入搅拌子,并逐步加入乙酸乙酯。若混合物在添加乙酸乙酯之后变得粘稠导致搅拌困难,则需继续加入些乙酸乙酯。当含有乙酸乙酯的该反应停止时,在搅拌的情况下加入一定量的饱和NH4Cl溶液。这样,混合溶液将分为有机相和含有惰性无机固体的无机相。将上层有机相分离,并以易燃液体处置:下层水相则以水溶液废弃物处置。
 
NaBH4
硼氢化钠在水中很稳定,因此市场所售的硼氢化钠为12%的水溶液。
为有效淬灭NaBH4,需将足够的水添加到固体或水溶液形式的NaBH4中,从而使其浓度少于3%,在氮气氛围下将逐滴加入过量的稀乙酸水溶液,并保持搅拌状态。
 
KH和NaH
干燥状态下的KH和NaH易自燃,因此可购买分散于矿物油中的KH和NaH,以规避自燃危险。
干燥态或分散于矿物油中的KH和NaH的淬灭:1)加入足够干燥的烃溶剂(如,庚烷)使其浓度低于5%,在氮气氛围下将逐滴加入叔丁醇,并保持搅拌状态:2)然后逐滴加入冷水,致使溶液分为两层。有机相以易燃液体处置:下层水相需中和并以水溶液废弃物处置
 
CaH2
CaH2是本文所讨论氢化物试剂中活性最低的一种,常以粉末状的形式出售。

CaH2的淬灭是在氮气氛围下以1克CaH2加25mL甲醇的比例处置,并保持搅拌。当淬灭完成时,逐滴加入等体积的水到不断搅拌的糊状甲醇钙中。用酸中和混合溶液,并以水溶液废弃物处置。



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