滴定管使用前必须先洗涤,通常可以用自来水或管刷蘸洗涤剂(不能用去污粉)洗刷,然后用自来水冲洗干净,去离子水润洗3次,有油污的滴定管要用铬酸洗液洗涤,洗涤时以不损伤内壁为原则。酸式滴定管洗涤时先关闭活塞,倒入10ml洗液,打开旋塞,放出少量洗液洗涤管尖,然后边转动边向管口倾斜,使洗涤布满全管。最后从管口放出,这样重复操作2-3次。碱式滴定管洗涤时将管尖和玻璃珠取下,放入洗液浸洗。管体倒立入洗液中,用洗耳球将洗液吸上洗涤。
酸式滴定管在使用前要进行涂油。将活塞取下,用干净的纸或布把活塞和塞套内壁擦干,用手指蘸少量凡士林在活塞的两头涂上薄薄一圈,在紧靠活塞孔两旁不要涂凡士林,以免堵隹活塞孔,涂完,把活塞放回套内,向同一方向旋转活塞几次,使凡士林分布均匀呈透明状态,然后用橡皮圈套住,将活塞固定在塞套内,防止滑出。
滴定管洗净后,先检查旋塞转动是否灵活、漏水。对于酸式滴定管,先关闭活塞,装入蒸馏水至一定刻线,直立滴定管约2min,仔细观察刻线上的液面是否下降,滴定管下端有无水滴滴下,及活塞隙缝中有无水渗出,然后将活塞转动180°等待2min再观察,如有漏水现象应重新擦干涂油(凡士林)。对于碱式滴定管应先检查橡皮管是否老化,玻璃珠是否大小适当,若有问题,及时更换。
装液前将瓶中标准溶液摇匀,使凝结在瓶内壁的水混入溶液,然后用此标准溶液淋洗滴定管2--3次,每次用约10mL,从下口放出少量(约1/3)以洗涤尖嘴部分,关闭活塞横持滴定管并慢慢转动,使溶液与管内壁处处接触,最后将溶液从管口倒出弃去,但不要打开活塞,以防活塞上的油脂冲入管内。尽量倒空后再洗第二次,每次都要冲洗尖嘴部分,如此重复2--3次后,即可装入标准溶液至"0"刻线以上。装液时,不能使用漏斗或其他器皿辅助。
(5)排气泡
装液完成后,要检查滴定管管尖是否有气泡,若有,对于酸式滴定管则要大开活塞冲出尖口气泡;碱式滴定管则要将管体竖直,左手拇指捏住玻璃珠,使橡胶管弯曲,管尖斜向上45度,挤压玻璃珠处胶管,使溶液冲出,以排除气泡。上一篇: 实验室碱式滴定管的使用
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