正硅酸乙酯水解液的快速分析(容量法)

1. 试剂

0.1%溴甲酚绿乙醇浓液与0.2%甲基红乙醇溶液3：1混合。

NaOH标液 0.5%mol /L

HCl标液 1.00 mol /L

NaF AR(分析纯)

2.操作步骤

取试样1.5克置于已放20mL蒸馏水的250mL三角瓶中，滴加混合指示剂8滴，此时，试剂呈酒红色，用0.5mol /L的NaOH标液滴至酒红色刚好转变成绿色为终点，所消耗体积为V1，向测定HCl后的试液中加NaF约3~5克，延续加1.00mol /LHCl溶液30mL，摇荡30秒后用1.00mol /LNaOH标液滴定至酒红色转变成绿色为终点，消耗碱液体积V2。

(CH3CH2O)4Si+3H2O 4CH3CH2OH+H2SiO3

H2SiO3+4HCl+6NaF Na2SiF6+4NaCl+3H2O

计算

C1 V1·36.5

HCl%=

1.5·1000

C2(30-V2)·60/4

SiO2%= ·100

1.5·1000

C1——测定盐酸的氢氧化钠标液的浓度

C2——测定二氧化硅的氢氧化钠标液的浓度

V1——测定盐酸所消耗的氢氧化钠标液的毫升数

V2——测定二氧化硅所消耗的氢氧化钠标液的毫升数

36.5——盐酸克当量

30——预加盐酸毫升数

1.5——样重

正硅酸乙酯中硅含量的测定(重量法)

1.分析方法：重量法

2. 仪器：

铂坩埚：30~50mL

天平：1/10000

电炉

调压器

马福炉

3. 分析步骤

在干燥瓶已称好恒重的铂坩埚中称取1克左右的样品，加入约1 mL的浓硫酸，静置反应一段时间，待反应时放出的热度降低(约5分钟以上)将铂埚置于放有石棉网的电炉上，于160V电压下半盖着加热，观察内溶物基本蒸干可调低电压，直至无白烟冒出(约2小时)，再移入马福炉中，在600℃下烘2小时后停止加热，待自然降温约300℃，将坩埚移至洁净干燥器内，自然冷却至室温，称重。

4.计算

G1-G2

SiO2%= ·100

G

28

Si%= ·SiO2%

60

式中：G——样品重

G1——烘后残渣坩埚重

G2——空坩埚重